取樣是把被分析的氣體樣品用合適的容器從生產(chǎn)設(shè)備或管道以及儲存容器(如鋼瓶)中取出。氣體樣品的取出方法隨樣品的種類性質(zhì)以及壓力溫度等條件的不同而不同。
1、有封液的取樣法
帶封液的氣量瓶用于當(dāng)被測分析樣品壓力為一個大氣壓左右時的采樣。取樣容器可用氣量管、氣量瓶等。需要注意的是封液要用飽和食鹽水,并且取樣前,必須以氣樣來飽和食鹽水,防止取氣后氣體中被測組會因部分溶解而損失。為此,可在氣量瓶內(nèi)放入1/3容積的氣體,經(jīng)常搖動,放置24小時。
為了避免由鹽水中放出氣體沾污氣樣,不要用同一鹽水在氣量瓶內(nèi)取不同成分的氣體。也不要用大量鹽水保存氣體樣品??捎靡后w石蠟作為封液,因許多氣體在液體石蠟中溶解度甚微。
當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)的氣體壓力等于或稍低于大氣壓時,需用減壓方法取樣。如果樣品氣壓比1大氣壓稍低,也可用減壓取樣,此時可降低水準(zhǔn)瓶的高度,使氣體流入氣瓶內(nèi)。當(dāng)樣品壓力小時,可將氣量管先抽出,再連接系統(tǒng)取氣。
2、干式氣量瓶取樣法
干式氣量瓶一般采易溶于水的氣體樣品,也可采需保存24小時以上的樣品。干式氣量瓶的取樣方法分正壓法和負(fù)壓法。正壓法先用樣品氣吹入進行置換,將瓶中空氣或其他成分趕走,然后取樣。負(fù)壓法是先進行抽空,除掉空氣再充入樣品氣。正壓法適合采壓力高的樣品,負(fù)壓法適合采系統(tǒng)壓力等于或小于大氣壓的樣品。
3、高壓氣量瓶取樣法
對高壓系統(tǒng)中氣體樣品的取樣,可以先經(jīng)減壓閥減至1個大氣壓后取樣, 但為了增加取樣量和減少取樣瓶對樣品氣體的污染,建議使用金屬制的高壓管式氣量瓶。高壓取樣瓶需有針型閥,并有壓力表和減壓器。
瓶閥及氣瓶在使用前必須嚴(yán)格按照一般高壓氣瓶安全規(guī)則進行例行檢查后方可使用,使用時不得隨意違反操作規(guī)程。 高壓取樣瓶在使用中應(yīng)注意:
1)可燃?xì)怏w取樣瓶閥扣為左螺紋,氧氣和惰性氣體為右螺紋,不得混用和錯接。
2)氣瓶上一定要涂上標(biāo)準(zhǔn)顏色(同高壓鋼瓶的涂色規(guī)定)。禁止使用非標(biāo)準(zhǔn)顏色、
3)氣瓶水壓日期必須在使用要求以內(nèi),不得超期使用。氣瓶耐壓試驗一般3年一次。
4)氣瓶使用中應(yīng)固定牢靠。
5)氣瓶和電氣控制板及加熱設(shè)備的距離必須不小于1米。
6)氣瓶顏色不清或標(biāo)志不明的不許使用。
4、易液化氣體取樣法
對于容易液化的氣體如C3、C4等碳?xì)浠衔?,采用玻璃安瓿取樣和保存。C2的碳?xì)浠衔锖苌儆眠@個方法。使用安瓿取樣必須在較低溫度下進行,一般用干冰或液氮作為冷源。安瓿一般用于保存10-15克C4液態(tài)碳?xì)湮铩?00克以下的液態(tài)碳?xì)湮锟杀4嬖诰破績?nèi)。
對于更大量的液態(tài)碳?xì)湮?,可用金屬氣瓶收集儲存。先將氣瓶處理干凈并干燥后抽空,然后關(guān)緊氣瓶,使用銅管連接裝有氣體的容器把氣體裝入氣瓶內(nèi)。充裝液化氣體時不得過量,更不許靠近熱源,以免因溫度過高氣體膨脹造成事故。
5、針筒取樣法
在實際生產(chǎn)控制殘產(chǎn)品分析中,常需要進行快速取樣分析某一單獨氣體成分量,要求常壓下從設(shè)備、管道及鋼瓶中抽取少量氣體,且現(xiàn)取現(xiàn)用不需長時間保存。此時常用針筒取樣法。
單閥3路采樣器是獲得取樣鋼瓶內(nèi)氣體樣品的一種安全且簡單的方法。簡單操作關(guān)閉閥,可采集具有代表性的樣品。